|
氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。 動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。 測(cè)定步驟 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，家1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 水樣的測(cè)定: 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀納溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。
|
