|
總氮是指樣品中溶解態(tài)氮和懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨和大多數(shù)有機含氮化合物中的氮?？偟獪y定儀以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下將樣品中的含氮化合物全部轉化為硝酸鹽，然后在酸性條件下與顯色劑反應形成絡合物。利用紫外吸收光度法測定其吸光度，經(jīng)過微機芯片計算后直接顯示總氮含量（mg/L）。 影響總氮測定儀測定的主要試劑是過硫酸鉀。受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑含氮量較高，往往導致空白試驗值偏高。試驗顯示，空白吸光度值測定結果通常會出現(xiàn)大于2的情況，導致不能進行正常的比色測定。國產(chǎn)過硫酸鉀除使用進口試劑外，還可采用二次重結晶法提純，可滿足實驗測定的需要。更換試劑廠家后應重新檢測。 試劑的配置對測量結果有很大的影響。過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解。當溫度過高時，過硫酸鉀會失效。一般在50-60℃的水浴中加熱溶解；標液在使用時應現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長造成污染，導致校準曲線出現(xiàn)偏差。 試劑中水的選擇應選擇無氨水，容器應進行滅菌處理，以免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長，導致測量零點或參考值發(fā)生變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染，減少測量誤差。 過硫酸鉀的提純工藝為： 向1000mL潔凈玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批逐漸加入過硫酸鉀（0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L），在30℃水浴中加熱至不能溶解為止。 將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，然后放入4℃冰箱中進行重結晶。為了避免在重結晶過程中引入其他污染，您可以選擇用干凈的表面皿蓋住燒杯的頂部或用 PP 保鮮膜將其密封, 倒掉上清液, 用去離子水在 4℃ 洗滌重結晶晶體 3 次。 然后將重結晶晶體放入50℃烘箱中干燥，重復上述步驟進行第二次重結晶，將純化后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。
|
