|
總氮測定儀是速度快，成本低的檢驗水質(zhì)中總氮含量的一款智能儀表?？偟黔h(huán)境保護污水處理中重要的一個檢測項目，由此，總氮測定儀在水質(zhì)監(jiān)測領域有著更大的發(fā)揮空間。 水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗，不僅與試劑有關，而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關系密切。 1、試劑的配制、存放： 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，不能盲目加熱，即使加熱，也應該采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。 過硫酸鉀的存放也要注意，應避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，另外，過硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。 2、實驗室環(huán)境： 總氮的分析應在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。 3、無氨水的制備： 實驗過程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，最后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。 4、玻璃器皿的洗滌： 所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 5、試劑的選擇： 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先，試劑的純度關系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。另外，分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量，但也要仔細選擇。將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時，竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象，這說明試劑的純度不夠。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。 6、消解溫度、壓力的控制： 對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時可以安裝一個穩(wěn)壓器，將壓力控制在該范圍，這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩，穩(wěn)定且省力。消解時，GB11894—89中要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時，達到規(guī)定溫度壓力后應當先放氣使壓力表指針回零，再次達到規(guī)定溫度壓力后再計時?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果理想。 7、比色時的注意事項： 該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm)，有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優(yōu)點是方便快速、可以避免反復調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差，皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。 8、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗：若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量的水和試劑，獲得理想的空白值。 8.1 水的檢驗：將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正，以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。 8.2 試劑的檢驗：將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度低者而用即可，若有必要，也可進一步計算其氮含量。這里有必要強調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗。若采用酚二磺酸分光光度法測定，步驟稍為繁瑣，建議可以參考《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法，會更簡便。前面提到的配好后呈氨水味的堿性過硫酸鉀溶液，就是通過試劑檢驗，確定是其中的過硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的。
|
